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翻滚呢。。。。,遇到过这种情况,就是出现黄色,也搞不清楚什么问题,不过最终效果还是不错的额,以前看过相关的书,可能是溶剂有其他杂质影响,实在不行加铝锂氢,回流吧,把四氢呋喃蒸出来,再用钠和二苯甲酮干燥一次就可以了,尅一先用氢氧化钾代替无水硫酸钠预处理下,
再就是看THF的出产厂家,有的含水少,有的就
2014年06月22日发布人:jiushi
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最近想做一个反应,可能会涉及到三乙胺与苯甲酰氯,不知哪位大侠帮忙指点乙酰氯有没有可能和苯甲酰氯反应。另外是不是可以推广到认为苯甲酰氯与其它有孤电子的物质都有机能反应,比如P、N等。,很多酰氯的反应都要用三乙胺或者吡啶做缚酸剂,大多数资料
2014年06月26日发布人:adg
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我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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2010版药典,川乌项中现在要求HPLC测定乌头碱,新乌头碱,次乌头碱的含量。
其中流动项中用到了四氢呋喃,而且量还不小。请教各位四氢呋喃是给啥作用呢?
文献中并没有查到
还想请问一下,如果我流动相中不加这个东西行不?据说很毒
2010年11月08日发布人:guessthank77
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978